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1、將反應物倒入聚四氟乙烯襯套內，並保證加料係數小於0.8；

2、確保釜體下墊片位置正確（凸起麵向下），然後放入聚四氟乙烯襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然後用螺杆把釜蓋旋扭擰緊為止；

將水熱合成反應釜置於加熱器內，按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度。(小於規定的安全使用溫度)。

3、當確認腹內溫度低於反應物係種溶劑沸點後方能打開釜蓋進行後續操作。待反應結束將其降溫時，也要嚴格按照規定的降溫速率操作，以利安全和反應釜的使用壽命；

4、確認腹內溫度低於反應物係種溶劑沸點後，先用螺杆把釜蓋旋扭鬆開，然後將釜蓋打開；

5、水熱合成反應釜每次使用後要及時將其清洗幹淨，以免鏽蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗幹淨，並嚴防將其碰傷損壞。